電化學(xué)石英晶體微天平是基于石英晶體振蕩片上吸附或沉積時(shí),晶體振蕩頻率發(fā)生變化,它與晶片上沉積物的質(zhì)量變化有簡(jiǎn)單的線(xiàn)性關(guān)系。
電化學(xué)石英晶體微天平的操作指南:
1.開(kāi)啟并預(yù)熱CHI 420電化學(xué)工作站:
a.打開(kāi)室內(nèi)電源開(kāi)關(guān),檢查與電腦和工作站連接的接線(xiàn)板是否處于通電狀態(tài),啟動(dòng)電腦。
b.將電化學(xué)工作站后面板上的黑色電源開(kāi)關(guān)置于“_”狀態(tài),即為開(kāi)啟,此時(shí)工作站前面板.上的紅燈點(diǎn)亮。在此狀態(tài)下預(yù)熱5~10分鐘。
2.連接實(shí)驗(yàn)裝置:
a.將已經(jīng)準(zhǔn)備好的QCM石英晶片有標(biāo)記的一面朝上周定到聚四氟乙烯的微型電解池的下端,旋好底端的四個(gè)固定螺絲。
b.將電解池放置平穩(wěn)并向其中加入適量的電解質(zhì)溶液,蓋好上蓋。
C.向上蓋的孔穴中插入所用的參比電極和對(duì)電極,連接線(xiàn)路:紅色接線(xiàn)端與對(duì)電極相接;白色接線(xiàn)端與參比電極相接;同諧振器連接的兩根接線(xiàn)與電解池下端周定石英晶片的兩個(gè)金屬端相接;綠色和黑色接線(xiàn)端處于斷路狀態(tài)。
d.溶液如果需要通氮?dú)猓?qǐng)將氮?dú)獾耐夤艿某鰵舛送ㄟ^(guò)電解池的上蓋插入到液面下持續(xù)通氣5~ 10分鐘。
3.打開(kāi)電腦中的CHI 420軟件程序:
雙擊桌面項(xiàng)目中CHI 420的快捷方式,啟動(dòng)程序,電腦屏幕上顯示程序窗口。
4.設(shè)置參數(shù)并運(yùn)行程序:
a.選擇子程序:在下拉菜單“Set up”的“Technique”中或使用快捷方式選擇子程序“Cyclic Voltammetry” 或其它子程序,點(diǎn)擊“OK”
b.設(shè)置參數(shù):在下拉菜單“Set up”的“Parameters” 中或使用快捷方式進(jìn)行參數(shù)設(shè)置,在復(fù)選框“QCM on if Scan Rate<= 1.0 Vs!”前打勾,然后單擊“OK”。
c.運(yùn)行程序:用下拉菜單“Control”中的“Running Experiment”或使用快捷方式運(yùn)行程序。在一定的靜止時(shí)間后電腦屏幕上將.顯示兩個(gè)監(jiān)控窗口,一個(gè)是電流一-電勢(shì)(I一E)關(guān)系曲線(xiàn),另一個(gè)是頻率變化--電勢(shì)(AF--E)關(guān)系曲線(xiàn)。